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色譜儀器主機啟動運行中常見故障可能原因與排除方法

【作者】:mzx 【發布時間】:2022-4-2 【來源】:上海仰光

色譜儀器主機啟動運行中常見故障排除方法
1、熱導池橋流突然下降或橋流加不上去
原因分析1:漏氣。排除方法:重新檢漏。注意,用Snoop氣體檢漏液不要用肥皂水,防止腐蝕金屬接頭。
原因分析2: 電源失靈。排除方法 : 修復電源。
原因分析3: 熱導池引線斷路。排除方法 : 重新接好。
原因分析4: 熱絲一臂或二臂斷路。排除方法 :更換。
2、熱導池調零不起作用
原因分析1: 熱導池兩路氣體流速不同或一路漏氣。排除方法 :重新調節或檢漏。
原因分析2: 熱導池污染。排除方法 :清洗。
原因分析3:熱絲與池體短路。排除方法:修理。
保留時間重現性差
兩次進樣分析保留時間重現性差 ,很可能是進樣技術不佳 ;載氣氣路微漏 ;色譜柱未老化好 ;載氣流量控制不穩 ;柱溫未達到平衡或程序升溫重復性欠佳。解決這個問題要先盡可能的提高進樣技術 ;進樣口密封墊要經常換 ,檢查載氣氣路各接頭有無微漏 ;重新老化色譜柱;提高供氣壓力 ,檢修穩壓（流）閥等控制部件 ;柱溫平衡時允許再平衡一段時間或每次升溫時 ,應有足夠的時間使起始溫度保持一樣 ,特別是從較低溫度下開始升溫。
峰型異常問題的原因分析和排除方法
1、進樣后不出色譜峰
進樣后檢測器沒有信號輸出 ,不出峰。遇到這種情況 ,應按樣品、注射器、氣化室、檢測器的順序逐一排查。首先檢查注射器是否堵塞 ,如果沒有問題 ,再檢查氣化室硅膠墊是否老化需要更換 ; 再檢查氣化室、檢測器與色譜柱各連接點的密封圈是否緊固不漏氣 ; 然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況 ,zui后觀察檢測器出口是否暢通。如果以上各因素都排除在外 ,問題可能在色譜柱。首先考慮將色譜柱再老化。經老化后的色譜柱若還不能出峰 ,可更換新柱。值得注意的是 ,如果儀器放置在潮濕環境中長時間不用 ,應將色譜柱卸下 ,放入干燥器內存放 ,下次使用即可避免發生此種情況。
2、出現拖尾峰或前延峰
主要通過降低進樣量、排除氣化室污染及提高柱溫來解決。
3、出現平或鋸齒峰
主要是由于進樣量超出檢測器線性范圍 ,應通過減少進樣量、提高柱溫和載氣流速來解決 ; 另外當放大器輸入飽和時也會形成平。
4 、峰丟失
原因有兩種 ,一種是氣路系統有污染 ,另一種可能是峰沒有分開。*種情況可以通過凈化氣源 ,提高氣體質量 ,多次空運行和清洗氣化室、檢測器等來解決。防止氣路的污染可采用以下措施 : 定期對氣體凈化器中的分子篩、硅膠等物質進行更換或干燥處理 ;注入氣化室的樣品應當清潔 ;適當提高氣化室、檢測器及柱箱溫度。峰丟失的第二種情況是峰沒有分開 ,注射器可能有問題 ,導致進樣量不夠。用新注射器試試。也有可能是因為系統污染或者柱子老化導致柱效下降造成的。柱子老化所造成的峰丟失是漸進的、緩慢的 ,可以通過對色譜柱活化處理或更換加以解決。如果是因為檢測器靈敏度太低 ,含量少的組分檢測不出來 ,可以通過加大進樣量來解決。
5 、怪峰
主要是由于前次進樣的殘留物造成的 ,應適當延長進樣間隔 ,待前次的樣品完全流出后再進樣 ;有時色譜柱污染也會出現怪峰 ,應更換或重新老化色譜柱。
6、氣相色譜基線波動較大
先檢查儀器條件是否有改變 ,是否更換過氣源及儀器配件 ,判斷基線波動、漂移是否是由以上原因造成的。一般來說 ,接地不良 ,屏蔽不良會引起基線不穩 ; 載氣控制不穩時 ,會造成不規則基線漂移或波狀基線漂移 ; 載氣純度不夠時 ,基線逐漸上升 ; 氫氣純度不夠時 , 基線嚴重不穩。如氫氣管路中進了空氣 ,開機半個小時后 ,氫氣管路中的空氣被氫氣排出 , 基線可走平穩。其次 ,應當檢查進樣墊、襯管中石英棉是否需要更換 ,襯管是否清潔。值得注意的是 ,清洗襯管時可先用試驗zui后定容的溶劑充分浸泡 ,再用超聲波清洗幾分鐘 ,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度 ,zui后再重新安裝。若在實驗條件全部穩定后 ,基線長時間（40m in以上）不能穩定 ,可能是檢測器潮濕造成的 ,可將檢測器溫度設置在 200 ℃加熱去潮一段時間。此外 ,檢測器污染也能造成基線不穩 ,可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。
電路常見故障
一般較容易判斷 ,如電源不啟動 ,檢測器、氣化室不加熱 ,恒溫箱不能恒溫等。若基線出現周期性正弦波 ,則是由于放大電路故障引起的 ,處理方法一般是更換損壞的電子元件。出現倒峰可能是方法程序設定的極性接反了或注樣時雙柱系統中進樣位置錯 ,遇到這種情況 ,可先檢查方法設定程序 ; 待儀器穩定后再重新進樣。在具體工作中常出現幾種故障并存的復雜情況 ,這就需要根據故障現象認真分析和判斷 ,然后逐一排除。避免故障最主要的是正確操作儀器 ,符合儀器說明書中的技術要求。

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