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氣相色譜分析儀其他故障及解決方法
【作者】:mzx 【發布時間】:2022-6-22 【來源】:上海仰光
氣相色譜分析儀其他故障及解決方法
A．所有組分峰變小
可能原因 建議措施
1.進樣針缺陷：使用新針或無缺陷的針；
2.進樣后漏夜，判斷漏夜點，維修之；
3.MAE UP過大：分流比過大，調整氣體流速和分流比；
4.分析物質分子量過大，底揮發樣品時 提高INJ。OVEN（主要柱子的使樣品的汽化溫度過低，或柱溫度低 用溫度）
5.NPD被污染物（二氧化硅）覆蓋 更換銣珠
6.NPD溫度過高（使用或環境溫度），氣體不純，更換銣珠：避免高溫使用
7.不分流進樣，分流閥關閉快：初始OVEN溫高
8.檢測器與樣品不匹配
9.樣品的揮發 調整樣品的的濃度或選擇合適的溶劑
B.峰伸舌
峰伸舌多由色譜柱過載 減小進樣量(可能需提高儀器的sensitivty）
使用大容量柱子：提高OVEN，INJ溫度：增大氣體流速
C.高峰面積不重復
1.進樣不重復，偏差大 自動進樣器：
加強手動進樣的練習
2.其他峰型變化引起的峰錯位，干擾
3.基線的干擾
儀器系統參數設定的改變 參數標準化，規范化
D.負峰
1. Detector有數據處理系統信號極性接反，信號連接倒置
2.TCD中，樣品導熱系數大于載氣導熱系數，選擇數據處理中的“負峰處理”
3.ECD被污染，可能在正峰后跟隨負峰，清洗ECD，更換之（若有必要）
E.樣品的檢測靈敏度下降
1.色譜柱，襯管被污染，使活性物質靈敏度小將 清洗襯管：用溶劑（優級純甲醇）清洗色譜柱：更換之（如有必要）
2.進樣時樣品滲漏（對易揮發物質更甚） 查找滲漏點
3.在splite汽化進樣中，OVEN初始溫度過高，用低于樣品溶劑的初始溫度；致使樣品汽化后擴散加劇，導致撕沸點樣品靈敏度下降，使用高沸點溶劑；
F.峰分叉
1.進樣過激，不穩定，形成二次進樣，練習手動進樣：使用自動進樣器
2.色譜柱安裝失敗 重新安裝
3. spliteless或柱頭進樣，樣品溶劑的混合 使用相同的溶劑
4.柱子溫度波動 修理穩控系統
5.spliteless進樣，量大/時間長。希望用“溶劑在毛細管色譜柱前端安裝5米的去效應譜帶濃縮時，溶劑的固定相的濕潤性差活化，未覆蓋固定液的毛細管溶劑將在柱子中形成幾米長，厚度不等的溶劑帶破壞正常的濃縮，使峰拉寬分叉。
