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液相色譜的常見故障有哪些如何排除？

【作者】:mzx 【發(fā)布時(shí)間】:2022-12-5 【來源】:上海仰光

液相色譜的常見故障有哪些如何排除？
1、壓力高
壓力偏高或超過壓力上限一般是由方法問題、誤操作、系統(tǒng)堵塞、壓力傳感器故障等問題引起。
方法問題：在方法建立時(shí)柱溫、流速等參數(shù)建立不當(dāng)，當(dāng)使用小粒徑色譜柱或背壓大的色譜柱時(shí)，可降低流速或升高柱溫（如35～40℃），以降低系統(tǒng)壓力，該問題多發(fā)生在建立方法時(shí)。
誤操作：當(dāng)壓力高于平時(shí)壓力時(shí)首先檢查柱溫是否設(shè)置錯(cuò)誤、流動(dòng)相溶劑是否使用錯(cuò)誤（如錯(cuò)將甲醇用成了粘度高的乙腈）、色譜柱是否拿錯(cuò)等誤操作。
系統(tǒng)堵塞：排除方法問題及誤操作后，排查是否系統(tǒng)堵塞，進(jìn)行分段排查，可依次松開管路接頭，從HPLC出口端開始，向上游泵逐個(gè)檢查，這是發(fā)現(xiàn)堵塞部位最簡(jiǎn)單的方法，確定堵塞部位后可進(jìn)行直接更換（如安捷倫的過濾白頭等）、或超聲清洗（如waters的在線過濾器等）、或反沖（如六通閥、進(jìn)樣針、針座、管路等部位），如超聲清洗或反沖無效則需更換，經(jīng)排查是保護(hù)柱或色譜柱堵塞時(shí)按相關(guān)方法沖洗。
壓力傳感器故障：上述排查后未發(fā)現(xiàn)壓力高原因，則需要更換壓力傳感器，聯(lián)系儀器客服咨詢。
2、壓力低
壓力偏低或無壓力一般是由誤操作、漏夜、泵不輸液等問題引起。
誤操作：泵關(guān)閉、打開了排空閥等誤操作引起無壓力、柱溫設(shè)置錯(cuò)誤、用錯(cuò)溶劑、用錯(cuò)色譜柱等誤操作可能導(dǎo)致壓力偏低或偏高。
漏夜：壓力偏低或無壓力很多時(shí)候是由漏夜引起，配有漏夜感應(yīng)器先確認(rèn)哪個(gè)模塊漏夜報(bào)錯(cuò)（此時(shí)已經(jīng)嚴(yán)重漏夜），清除錯(cuò)誤后重新啟動(dòng)泵排查該模塊漏夜位置（用濾紙或紙巾逐個(gè)接口試漏），未配有漏夜感應(yīng)器或輕微漏夜時(shí)由泵至檢測(cè)器逐個(gè)接口排查（漏夜多發(fā)生在色譜柱接口及泵各接口）。確定漏夜位置根據(jù)漏夜原因進(jìn)行處理，如接口松動(dòng)重新擰緊、如密封圈磨損更換密封圈等。
泵不輸液：流動(dòng)相走空、管路中有空氣、未充分排空、溶劑入口過濾頭堵塞、單向閥污染均可能引起泵不輸液。首先檢查溶劑瓶?jī)?nèi)是否有溶劑、管路中是否充滿氣體，進(jìn)行排空（如排空廢液口無液體流出使用注射器手動(dòng)抽，至有連續(xù)液體流出）；排空后依然無壓力、壓力偏低或壓力波動(dòng)，且廢液口無廢液流出，超聲清洗單向閥或更換單向閥，無改善將溶劑入口過濾頭取下，查看壓力是否正常，如濾頭堵塞超聲清洗或更換（注：安捷倫溶劑入口過濾頭為陶瓷材質(zhì)，不可以超聲，使用1%～10%硝酸浸泡過夜）。

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