分子熒光光譜儀常見(jiàn)三種故障分析及解決方法
故障現(xiàn)象一、光譜室和樣品室的真空抽不到規(guī)定值。
故障分析：
分子熒光光譜儀通常在真空光路條件下工作，但光譜室和樣品室有很多部位與外部相連，可能漏氣的部位很多。檢查真空故障時(shí)，將可能出問(wèn)題的地方人為分隔為三部分：真空泵、樣品室、光譜室，對(duì)這三部分逐一檢查以縮小范圍。
1、真空泵
將真空泵與光譜室和樣品室的接口拆下并用橡皮塞堵住，然后抽真空，如果能在幾秒鐘內(nèi)抽到規(guī)定值，可以排除真空泵出現(xiàn)故障的可能性。如果能抽到規(guī)定值但時(shí)間較長(zhǎng)，可能是真空泵的效率降低，這種情況一般發(fā)生在經(jīng)常分析壓片樣品和油品的儀器上，粉末或油被吸到真空泵油中，改變了油的粘度，這時(shí)需更換真空泵油。
2、樣品室
樣品室常見(jiàn)的漏氣部位是樣品自轉(zhuǎn)裝置上的密封圈，樣品測(cè)量時(shí)通常以0.5轉(zhuǎn)/秒的速度自轉(zhuǎn)，熒光光譜儀幾年運(yùn)行下來(lái)，樣品自轉(zhuǎn)處的密封圈磨損，密封效果變差。
3、光譜室
光譜室常見(jiàn)的漏氣部位是流氣計(jì)數(shù)器，流氣計(jì)數(shù)器安裝在光譜室內(nèi)，有一根入氣管和一根出氣管與外界相通，流氣計(jì)數(shù)器的窗膜很薄，窗膜漏氣，就會(huì)影響光譜室真空。檢查方法：將入氣管和出氣管用一根軟管連接，使流氣計(jì)數(shù)器與外界隔絕，然后抽真空。
檢查真空故障，在拆卸和安裝時(shí)，要小心操作，不要讓灰或頭發(fā)掉到密封圈上，以避免產(chǎn)生新的漏氣點(diǎn)，安裝時(shí)可以在密封部位涂一點(diǎn)真空油脂。
故障現(xiàn)象二、計(jì)數(shù)率不穩(wěn)定。
故障分析：
分子熒光光譜儀的常用探測(cè)器有二個(gè)：流氣計(jì)數(shù)器和閃爍計(jì)數(shù)器。閃爍計(jì)數(shù)器很穩(wěn)定，問(wèn)題常出現(xiàn)在流氣計(jì)數(shù)器上。
流氣計(jì)數(shù)器窗膜由一塊聚酯薄膜、hostaphan膜或聚丙烯薄膜鍍上一層很薄(約30nm)的鋁膜所構(gòu)成，由于窗膜承受大氣壓力，一段時(shí)間后隨著基體材料的延展，鋁膜可能產(chǎn)生裂紋，從而減弱導(dǎo)電性能，這種情況對(duì)脈沖高度分布影響不大，但會(huì)使計(jì)數(shù)率不穩(wěn)定。新型號(hào)的X熒光光譜儀一般都安裝1μm甚至0.6μm的窗膜，而不再使用6μm的窗膜，因此流氣計(jì)數(shù)器的窗膜導(dǎo)電性能下降的可能性增大。
檢查方法：在低X射線光管功率情況下，選一個(gè)KKα計(jì)數(shù)率約2000CPS的樣品，測(cè)定計(jì)數(shù)率，然后用一個(gè)鉀含量高的樣品取代原樣品，將光管調(diào)到滿功率，保持2分鐘，再將X射線光管功率減至原值，測(cè)量樣品，如窗膜導(dǎo)電正常，將得到原計(jì)數(shù)率，如窗膜導(dǎo)電性能變差，會(huì)發(fā)現(xiàn)計(jì)數(shù)率減小，然后慢慢回升至初始值，這時(shí)就應(yīng)調(diào)換窗膜。
故障現(xiàn)象三、2θ掃描時(shí)，發(fā)現(xiàn)峰形不光滑，有小鋸齒狀。
故障分析：
晶體是儀器內(nèi)脆弱的部件，盡量不要用手接觸衍射面，如果手或其他東西碰到了晶體的衍射面，就會(huì)污染晶體，手上的汗或其他物質(zhì)滲到晶體的表面，使晶體表面的晶格間距發(fā)生變化，而X射線熒光的衍射主要發(fā)生在晶體的表面，因此造成2θ掃描的峰形不光滑。這種故障一時(shí)很難消除，文獻(xiàn)[3]介紹了晶體的表面處理方法，但一般清洗不干凈。
